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洗发香波粘度稳定性能研究

黏度稳定性对洗发香波品质影响的研究

朱卫,蔺国敬,孙鹏,张贵民

(上海合丽亚日化技术有限公司,上海,200131

摘要洗发香波黏度稳定是保证其调理性能和外观性能稳定的关键影响因素,对于产品的耐热耐寒性能以及消费者的重复购买心理影响非常大。本文

探讨了独创新产品洗发香波黏度稳定剂Heliya® VA常用的洗发香波增稠体系中(如无机盐、聚乙二醇双硬脂酸酯、羟乙基纤维素、Carbopol 2020),在不同温度条件下对洗发香波黏度的影响,分析对比了加入Heliya® VA洗发香波和市售的数种品牌香波在2℃-45℃之间黏度变动比 Fη

,实验表明,当Fη< 4时,洗发香波黏度稳定性高,

Fη> 4时,其洗发香波黏度稳定性较低。

Heliya® VA的应用将彻底解决曾普遍困扰洗发香波配方师的冬稠夏稀的难题,使国产洗发香波的品质能够比肩国际知名品牌。

关键词:洗发香波;黏度稳定剂;

洗发香波黏度稳定是保证其性能稳定和货架周期的关键影响因素。中用来控制黏度的常用增稠剂有电解质无机盐、烷基醇酰胺类、聚乙二醇醚脂肪酸酯、纤维素衍生物、丙烯酸聚合物及衍生物、汉生胶等类增稠剂。无机盐常用氯化钠、氯化铵、硫酸钠等等,添加电解质使表面活性剂的胶束溶胀,运动阻力增大,非常廉价易得。烷基醇酰胺类因含有二乙醇胺等皮肤潜在的致癌物被市场逐步淘汰。其它的还有如聚乙二醇醚脂肪酸酯(聚乙二醇双硬脂酸酯、甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯等)、纤维素衍生物(羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等)、丙烯酸聚合物及衍生物(Carbopol 2020、Carbopol1342、Aculyn 22等)、汉生胶等,它们各有不同的特点,单独使用难以达到市场及消费者对洗发香波黏度稳定的要求。

市场上的洗发香波除个别国际知名品牌外,黏度变化均存在有明显的“温差效应”,冬季或气温较低时黏稠度大流动性差、甚至要用力挤压才能流出瓶口;夏季或气温较高时黏稠度明显降低,流动性不宜控制,其原因是洗发香波增稠剂不能很好起到稳定洗发香波黏度的作用。Heliya® VA由于具有优良的黏度调节作用,使得制作出的洗发香波有着不同一般的高低温黏度稳定性和出色的低温流淌性能,并具有悬浮和稳定洗发香波中乳化硅油的作用,完全达到洗发香波黏度稳定、悬浮乳化硅油、稳定泡沫和极佳显现洗发香波珠光外观的四重效果。

1几种常用洗发香波增稠剂在不同温度下稳定粘度的比较实验

1.1  实验用洗发香波基础配方(编号:HAT1-SH-03LB3)

A    增稠剂                                     X

    Heliya®HC-1                                    3.0%

70%AESA                                        13.0%

70%ALSA                                          3.0%

珠光片                                     1.5%

柠檬酸                                     0.05%

去离子水                                           to100%

B        乳化硅油                                           3.0%

卡松防腐剂                                 0.05%

盐                                         0.3%

C        香精                                       0.40%

椰油酰胺丙基甜菜碱                         4.0%

备注:X :1#为3% Heliya® VA,2#为0.5%羟乙基纤维素,3#为0.5%羟丙基甲基纤维素,4#为0.5%Carbopol 2020,5#为1.0%聚乙二醇硬脂酸酯,6#为3.0%Aculyn 22,7#为1.5%甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯。

1.2实验样品的制备

根据1.1洗发香波基础配方(编号:HAT1-SH-03LB3),选用备注中1#-7#常用增稠剂,根据增稠剂的性质采用不同的加入工艺制成实验样品。

1.3实验仪器

DHP-9082型                电热恒温培养箱(上海益恒实验仪器公司)

BCD-247e                   伊莱克斯电冰箱(美国伊莱克斯公司)

LVDV-II+型                 旋转黏度计    (美国 Brookfield 公司)


1.4实验方法

设定45℃测黏度值:样品装入玻璃烧杯内、封口,放置在45℃的恒温培养箱内保24小时,取出后立即测定黏度值。

设定2℃测黏度值:样品装入玻璃烧杯内、封口,放置在2℃的冰箱内保持24小时,取出后立即测定黏度值。

1.5实验结果

1.5.1 45℃时黏度测定结果

样品编号

增稠剂种类及含量

测试条件

黏度值(Pa.s)

1#

3.0%Heliya ®VA

3#转子、12r/min

5.3

2#

0.5%羟乙基纤维素

3#转子、30r/min

1.5

3#

0.5%羟丙基甲基纤维素

3#转子、30r/min

3.1

4#

0.5%Carbopol 2020

3#转子、30r/min

1.5

5#

1.0%聚乙二醇双硬脂酸酯

2#转子、30r/min

0.1

6#

3.0%Aculyn 22

3#转子、30r/min

0.8

7#

1.5%甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯

2#转子、30r/min

0.2

1.5.2   2℃时黏度测定结果

样品编号

增稠剂种类及含量

测试条件

黏度值(Pa.s)

1#

3.0%Heliya ®VA

3#转子、30r/min

3.3

2#

0.5%羟乙基纤维素

3#转子、12r/min

9.0

3#

0.5%羟丙基甲基纤维素

3#转子、12r/min

7.8

4#

0.5% Carbopol 2020

3#转子、12r/min

7.5

5#

1.0%聚乙二醇硬脂酸酯

3#转子、12r/min

7.9

6#

3.0%Aculyn 22

4#转子、12r/min

10.8

7#

1.5%甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯

4#转子、12r/min

超出测定范围

取12.0作图

1.6  几种常用增稠剂在不同温度下黏度测定的实验结果(见图1)

1.JPG

图1 不同温度(高、低温)下含常用几种增稠剂的洗发香波的黏度变化实验结果

Heliya® VA在洗发香波中应用时与上述常用增稠剂相比高温增稠效果明显,低温黏度略有下降,因此低温流动性更好。

2  不同品牌的洗发香波在不同温度下的黏度比较实验

2.1 实验用样品及产品

2.1.1实验样品的制备:制备含Heliya ® VA的焗油型洗发香波参考配方

(编号: HAT1-SH-02G01

2.1.2实验用洗发香波的名称、品牌

品牌

名称

样品来源


Heliya  ® VA洗发水

自制样品

飘柔

焗油护理洗发露

超市购买

LF

柔顺营养洗发露

超市购买

LS

柔亮洗发水

超市购买

SL

双重护理洗发露

超市购买

             

2.2实验仪器

DHP-9082型             电热恒温培养箱(上海益恒实验仪器公司)

BCD-247e                伊莱克斯电冰箱(美国伊莱克斯公司)

LVDV-II+型              旋转黏度计    (美国 Brookfield公司)

2.3实验方法

  高温45℃黏度值:样品装入玻璃烧杯内、封口,将其放置在45℃的恒温培养

                  箱中保温24小时,取出后立即测试黏度值。

  常温30℃黏度值:样品装入玻璃烧杯内、封口,放置在30℃的恒温培养箱中

                  保温24小时,取出后立即测试黏度值。

  低温2℃黏度值: 样品装入玻璃烧杯内、封口,将其放置在2℃的冰箱中保

                  存24小时,取出后立即测试黏度值。

2.4实验结果

2.4.1高温45℃时测定的黏度值

产品名称

测试条件

三次平均黏度值(Pa.s)

Heliya® VA

洗发香波

3#转子、12r/min

4.7

飘柔

3#转子、30r/min

2.4

LF

3#转子、30r/min

1.7

LS

3#转子、12r/min

6.2

SL

3#转子、30r/min

1.7

2.4.2温度30℃时测定的黏度值

产品名称

测试条件

黏度值(Pa.s)

Heliya®  VA

洗发香波

      3#转子、12r/min

6.9

飘柔

      3#转子、12r/min

8.5

LF

3#转子、30r/min

3.5

LS

3#转子、12r/min

9.0

SL

3#转子、12r/min

4.6

2.4.3低温2℃时测定的黏度值

产品名称

测试条件

黏度值(Pa.s)

Heliya®  VA

洗发香波

3#转子、30r/min

2.7

飘柔

3#转子、30r/min

3.3

LF

4#转子、12r/min

超出测定范围(按50作图)

LS

4#转子、12r/min

42.6

SL

4#转子、12r/min

28.2

   测定2℃-45℃之间最高黏度与最低黏度变动比 Fη

Fη 4,其洗发香波黏度稳定性高,Fη > 4,其洗发香波黏度稳定性低。

如图2所示,    Heliya®VA的洗发香波与市场上销售较好的产品相比,2℃-45℃之间最高黏度与最低黏度变动比 Fη:含Heliya®VA的洗发香波Fη:为2.6,飘柔Fη为:3.5,LS之Fη为: 6.9,SL 之Fη为:16.6,之Fη大于30。含Heliya® VA的洗发香波与飘柔黏度随温度变化的趋势基本相似,黏度稳定效果非常明显。因此Heliya® VA是一种新颖和性能出色的洗发香波用黏度稳定剂。


2.JPG

图2 含Heliya® VA的洗发香波与几种名牌洗发香波在不同温度时黏度的实验结果

3. 洗发香波黏度稳定剂Heliya® VA在洗发香波中的应用

3.1 洗发香波黏度稳定剂Heliya®VA的理化性质

  INCI命名:                     支链化C22-C28脂肪酸脂肪醇酯衍生物

物理状态:                         淡黄色固体                  

固含量(105℃,2hr):          ﹥93 %

熔点范围:                     51.0 - 53.5℃              

溶解性:                           溶于﹥60℃的表面活性剂水溶液中

贮存稳定性(25℃):            24个月。

3.2 洗发香波黏度稳定剂Heliya® VA的显著特点

Heliya® VA能有效地增稠洗发香波,使洗发香波达到一定的黏度值;

其调节黏度的作用使得制作出的洗发香波高低温黏度稳定、流动性好;并

对洗发香波中常用的协同调理剂乳化硅油,起到悬浮、稳定的作用;同时

能保持香波黏度相对稳定而使珠光效果明显;Heliya®VA易溶于热的表面

活性剂水溶液中,使用方便、生产操作工艺简单。Heliya®VA的应用将彻

底解决曾普遍困扰配方师的洗发香波冬稠夏稀的难题,使国产洗发香波的

品质能够比肩国际知名品牌。

3.3      Heliya® VA在洗发香波中应用的推荐配方:

焗油型洗发香波配方(编号:HAT1-SH-02G01)

A    70%AESA                                    13.0%

70%ALSA                                5.0%

Heliya®VA                                                           3.0%

Heliya®HC-1                             4.5%

珠光片                                 2.0%

去离子水                               至100%

B    乳化硅油                                  4.5%

卡松防腐剂                               0.05%

C   香精                                       0.40%

DL-泛醇                                    0.40%

椰油酰胺丙基甜菜碱                         5.0%

   柠檬酸                                     0.08%

该洗发水特征:

珠光均匀明显,黏度变化受温度影响很小。

pH值(10%溶液):5.5-6.5。

黏度(Pa.s)2℃:2.6- 3.5,   25℃:4.5- 8.5,   45℃:2.0- 4.0。

操作工艺:将A部分原料依次加入去离子水中,搅拌加热至65~75℃,溶解均匀,降温至45℃以下加入B部分原料,搅拌均匀。继续搅拌冷却至30℃后,加入C部分原料,并用柠檬酸调节pH值,搅拌均匀即可。

清爽型洗发香波配方(编号:HAT1-SH-02G02)

A    70%AESA                                 13.0 %

70%ALSA                                5.0 %

Heliya®VA                                                             3.0 %

Heliya®HC-1                                3.5%

珠光片                                     2.0%

去离子水                              100%  

柠檬酸                                 0.08%  

B    乳化硅油                                   2.5%

C    香精                                       0.40%

DL-泛醇                                0.40%

椰油酰胺丙基甜菜碱                     5.0%

该洗发香波特征:珠光均匀明显,黏度变化受温度影响很小.

pH值(10%溶液):5.5-6.5.

黏度(Pa.s)2℃:2.6- 3.5,  25℃:4.5- 8.5,    45℃:2.0- 4.0。

操作工艺:将A部分原料依次加入去离子水中,搅拌加热至65~75℃,溶解均匀,降温至45℃以下加入B部分原料,搅拌均匀。搅拌冷却至30℃后,加入C部分原料,并用柠檬酸调节pH值,搅拌均匀即可。

3.4 Heliya® VA在洗发香波中的稳定性实验

3.4.1实验样品

按上述应用的推荐配方制备实验用样品。

3.4.2实验仪器

DHP-9082型         电热恒温培养箱(上海益恒实验仪器公司)

BCD-247e                伊莱克斯电冰箱(美国伊莱克斯公司)

LVDV-II+型               旋转黏度计(美国 Brookfield公司)

3.4.3实验结果

  耐热:  样品(编号:HAT1-SH-02G01)分别装入两只玻璃烧杯内,将其中一

     放置在45℃的恒温培养箱内保温24X7小时(一周)后,取出恢复

           室温后与另外一只(对照品)目测比较,无分离、沉淀、变色现象。

  耐寒:  样品(编号:HAT1-SH-02G01)分别装入两只玻璃烧杯内,将其中一

           只放置在-18℃的恒温培养箱内保温24X7小时(一周)后,取出恢复

           室温后与另外一只(对照品)目测比较,样品正常。

3.5 Heliya® VA不同使用量对洗发香波增黏实验

3.5.1实验洗发香波基础配方(编号:HAT1-SH-03LB2)

A         Heliya® VA                                                              X %

70%AESA                                  13.0%

70%ALSA                                    3.0%

Heliya®HC-1                                  3.0%

珠光片                                         1.0%

去离子水                                   至100%

B    乳化硅油                                   3.0%

卡松防腐剂                                                                        0.05%

椰油酰胺丙基甜菜碱                                                       4.0%

无机盐                                                                                适量        

C        香精                                       0.40%

柠檬酸                                     0.05%

备注:X分别为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0。

3.5.2实验样品的制备

   按3.5.1基础配方制备洗发香波样品, Heliya®VA的使用量按实验编号1#至8#依次为0.5%至4.0%。

3.5.3实验方法          

   设定常温25℃测黏度值:样品装入玻璃烧杯内,放置在25℃的恒温培养箱内保温24小时,取出后立即测试黏度值。

3.5.4   25℃实验样品黏度测试结果

样品编号

Heliya®VA含量

测试条件

黏度值(Pa.s)

1#

0.5%

2#转子、30r/min

0.2

2#

1.0%

2#转子、30r/min

0.4

3#

1.5%

2#转子、30r/min

1.1

4#

2.0%

3#转子、30r/min

1.9

5#

2.5%

3#转子、30r/min

3.6

6#

3.0%

3#转子、12r/min

5.5

7#

3.5%

3#转子、12r/min

7.8

8#

4.0%

4#转子、12r/min

10.4

如图3所示,Heliya® VA在洗发香波的增黏作用效果明显,用量达到2%以上就能满足洗发香波增黏需要,用量达3%时为最佳黏度调节用量。

3.JPG

       图3    在洗发香波中Heliya® VA的用量变化与黏度改变的实验结果

4   不同品牌的洗发香波静态流淌性比较实验

   我们知道,从流体力学的角度而言,黏度是流体的一种动态流变性能,是衡量流体性能的重要指标之一。黏度稳定对于洗发香波的品质控制是必不可少的指标。然而单用黏度数值不足以全面反映香波的应用特性,静态流淌性在一定程度上对于消费者使用而言显得更为重要和实用。静态流淌速度太低则表明不易将洗发香波从包装瓶倒出,而太高则易过量使用。本实验采用内壁光洁的聚乙烯塑料管,在其中装入一定量的待测洗发香波,在测定温度下保持24小时后以一定的倾角让待测洗发香波流出,测定相应的流出时间。从开始计时到管内洗发香波流动到管口所需要的时间为流淌时间,流淌时间越短表明测试香波的流淌性越好。

4.1实验用样品及产品

4.1.1实验样品的制备

按3.3焗油型洗发香波参考配方(编号:HAT1-SH-02G01)制备含Heliya® VA的洗发香波样品。

4.1.2实验用洗发水的名称、品牌

   

品牌

名称

样品来源


Heliya®  VA洗发香波

自制样品(编号:HAT1-SH-02G01)

LS

柔亮洗发水

超市购买

SL

双重护理洗发露

超市购买

飘柔

焗油护理洗发露

超市购买

LF

柔顺营养洗发露

超市购买

YQ

双效去屑洗发露

超市购买


4.2实验仪器

HDPE(高密度聚乙烯)塑料管:内径15mm、长度300mm、内壁光洁(光洁度为4)、无毛刺等缺陷,其中一端封口。

4.3实验方法

   将上述实验样品在实验用HDPE管中,准确称量10g(精确0.1),各3份。用双层0.3mm LDPE薄膜封口后分别垂直固定放在2℃的冰箱和30℃、45℃的恒温培养箱内保存保存24小时,以使实验样品及塑管的温度均匀

取出保温样品,撤去两端封口,于环境温度(20℃)下迅速将管口朝下固定在30度的斜面上,开始计时样品流到管口所用的时间,以静态流淌时间 tSF  表示(单位为秒),以表征其静态流淌性能(Static Fluidity)

4.4实验结果

品牌

名称

静态流淌时间tSF(单位为秒)

2

25

45


Heliya®  VA洗发香波

20

60

24

LS

柔亮洗发水

660

171

36

SL

双重护理洗发露

415

70

18

飘柔

焗油护理洗发露

25

84

26

LF

柔顺营养洗发露

720

135

22

YQ

双效去屑洗发露

155

75

20

   

4.JPG

图4  含Heliya®VA的洗发香波与几种名牌洗发香波在不同温度时流淌性的实验结

实验表明:在2℃时,上述洗发香波的低温tSF值从小到大,即静态流淌性能从高到低依次为:

                 ①含Heliya® VA洗发香波

                      ②飘柔焗油护理洗发露

                   ③SL双重护理洗发露

                 ④LS柔亮洗发水

                 ⑤LF柔顺营养洗发露。

上述tSF值的大小,即低温静态流淌性的高低在一定程度上决定了洗发香波是否易于使用,并可能影响其品牌形象和再次购买时的心理接受程度。当tSF<30s时,其低温流淌性易被消费者所接受

5总结

   一个品质优良的洗发香波除应保证其稳定良好的调理使用性能,还应保持其洗发香波的黏度稳定性好,避免黏度变化有明显的“温差效应”,而影响其性能稳定和货架周期,削弱了品牌竞争力。Heliya® VA与常用的增稠剂相比高温增稠效果明显,低温流淌性良好。使用2.0%以上就能起到增稠洗发香波和稳定黏度的作用,并可以悬浮乳化硅油、极佳显现洗发香波珠光外观的效果;配方的通用性强,可根据不同的要求制作出多种产品配方满足市场的需求。

摘要洗发香波黏度稳定是保证其调理性能和外观性能稳定的关键影响因素,对于产品的耐热耐寒性能以及消费者的心理影响非常大。本文

讨论了独创新产品洗发香波黏度稳定剂Heliya® VA常用的洗发香波增稠剂(如无机盐、聚乙二醇双硬脂酸酯、羟乙基纤维素、Carbopol 2020)在不同温度条件下对洗发香波黏度的影响,以及对试验香波和市场销售的数种品牌香波在2℃-45℃之间最高黏度与最低黏度变动比 Fη

进行了研究。实验结果表明:Fη< 4时,其洗发香波黏度稳定性高,

Fη> 4时,其洗发香波黏度稳定性较低。

Heliya® VA的应用将彻底解决曾普遍困扰配方师的洗发香波冬稠夏稀的难题,使国产洗发香波的品质能够比肩国际知名品牌。

关键词:洗发香波;黏度稳定剂;

Study onViscosity Stability of Hair Shampoos

and itsImpact to Product Performance

ZHU Wei LIN Gou jing   SUN Peng  ZHANG Guimin

( Shanghai Heliya H&PC Technology Co.,Ltd    200131 )

The viscositystability of a shampoo is a key factor which affects on its properties andshelf life. In different temperatures, ainnovated-design viscosity stabilizer called Heliya® VAand some commonly used shampoo thickening agents ( such as salts, HEC, PEG-6000DS, carbopol 2020) were tested and occured the notable difference on theviscosity changes. The viscosity of some market brand shampoos were measuredand calculated in the rate of viscosity change (Fη) between the highest viscosity measured on 2 andlowest viscosity measured on 45℃.Theshampoo viscosity is more stable when Fη≤4,and less stable when Fη >4. Formulators often know it but couldn’t have a good way tosettle. The problem could be easily solved, which a shampoo has either a higherviscosity (thick) in cold (winter time) and a lower viscosity (dilute) in warm(summer time) since Heliya® VA applied into shampoo. Heliya® VAcould make the shampoo quality better.

keywords:  shampoo;thickening agentshampoo viscosity stabilizer.


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