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洗护行业产品液体稳定性解决方案

洗发香波粘度稳定剂Heliya®VA在洗发香波的应用

朱卫,孙鹏,蔺国敬,张贵民

(上海合丽亚日化技术有限公司,上海,200131)


洗发香波中常用的增稠剂有电解质无机盐、烷基醇酰胺类、聚乙二醇醚脂肪酸酯、纤维素衍生物、丙烯酸聚合物及衍生物、汉生胶等类增稠剂。无机盐常用氯化钠、氯化铵、硫酸钠、三聚磷酸钠等等,添加电解质使表面活性剂的胶束溶胀,运动阻力增大,非常廉价易得。烷基醇酰胺类因含有二乙醇胺等皮肤潜在的致癌物被市场逐步淘汰。聚乙二醇醚脂肪酸酯(聚乙二醇双硬脂酸酯、甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯等)、纤维素衍生物(羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等)、丙烯酸聚合物及衍生物(Carbopol 2020、Carbopol 1342、Aculyn 22等)、汉生胶等类洗发香波增稠剂常在配方中使用,它们各有不同的特点,单独使用难以达到市场及消费者对洗发香波粘度稳定的要求。

市场上的洗发香波除个别国际知名品牌外,粘度均存在有明显的“温差效应”,冬季或气温较低时粘稠度大流动性差、甚至要用力挤压才能流出瓶口;夏季或气温较高时粘稠度明显降低,流动性不宜控制,并很容易出现珠光剂分离浮出而造成产品“变质”的质量问题以及由于粘度变化较大出现洗发香波珠光效果不明显的现象,其原因是常用洗发香波增稠剂不能很好稳定洗发香波粘度所引起的。 Heliya® VA由于具有优良的粘度调节作用,使得制作出的洗发香波有着不同一般的高低温粘度稳定性的低温流动性能,并具有悬浮和稳定洗发香波中乳化硅油的作用,完全达到洗发香波增稠、悬浮乳化硅油、调节粘度、稳定泡沫和很好显现洗发香波珠光外观的四重效果。

1 洗发香波粘度稳定剂Heliya® VA的理化性质及显著特点

1.1 洗发香波粘度稳定剂Heliya®VA的理化性质

INCI命名:                 fatty alcohol       

物理状态:                浅黄色固体                 

固含量(105℃,2hr):          ﹥93 %

熔点范围: 51.0 - 53.5℃             


                                   

溶解性: 溶于﹥60℃的表面活性剂水溶液中

贮存稳定性(25℃):        24个月。


1.2 洗发香波粘度稳定剂Heliya® VA的显著特点

Heliya® VA能有效地增稠洗发香波,使洗发香波达到一定的粘度值;调节粘度使得制作出的洗发香波高低温粘度稳定、流动性好;对洗发香波中常用的协同调理剂乳化硅油,起到悬浮、稳定的作用;同时能保持香波粘度相对稳定而使珠光效果明显;Heliya ®VA易溶于热的表面活性剂水溶液中,使用方便、生产操作工艺简单。Heliya® VA的应用将解决曾普遍困扰配方师的洗发香波冬稠夏稀的难题,使国产洗发香波的品质能够并肩于国际知名品牌。


2 洗发香波粘度稳定剂Heliya® VA在洗发香波中的应用   

2.1  Heliya® VA在洗发香波中应用的推荐配方:焗油型洗发香波配方(编号:HAT1-SH-02G01)


A   70%AESA                                13.0%

70%ALSA                                5.0%

Heliya®VA                                                                                            3.0%

Heliya®HC-1                             4.5%

珠光片                                 2.0%

去离子水                              至100%

B    乳化硅油                          4.5%

卡松防腐剂                             0.05%

C     香精                                0.40%

DL-泛醇                               0.40%

椰油酰胺丙基甜菜碱                        5.0%

柠檬酸                                0.08%


该洗发水特征:

珠光均匀明显,粘度变化受温度影响很小。

pH值(10%溶液):5.5-6.5。

粘度(Pa.s)2℃:2.6- 3.5,   25℃:4.5- 8.5,   45℃:2.0- 4.0。


操作工艺:将A部分原料依次加入去离子水中,搅拌加热至65~75℃,溶解均匀,降温至45℃以下加入B部分原料,搅拌均匀。继续搅拌冷却至30℃后,加入C部分原料,并用柠檬酸调节pH值,搅拌均匀即可。


清爽型洗发香波配方(编号:HAT1-SH-02G02)

A   70%AESA                               13.0 %

70%ALSA                                5.0 %

Heliya®VA                                                                                           3.0 %

Heliya®HC-1                                3.5%

珠光片                                 2.0%

去离子水                             至100%   

柠檬酸                               0.08%   

B   乳化硅油                               2.5%

卡松防腐剂                             0.05%

C   香精                                  0.40%

DL-泛醇                                0.40%

椰油酰胺丙基甜菜碱                         5.0%


该洗发香波特征:珠光均匀明显,粘度变化受温度影响很小.

pH值(10%溶液):5.5-6.5.

粘度(Pa.s)2℃:2.6- 3.5,   25℃:4.5- 8.5,    45℃:2.0- 4.0。


操作工艺:将A部分原料依次加入去离子水中,搅拌加热至65~75℃,溶解均匀,降温至45℃以下加入B部分原料,搅拌均匀。搅拌冷却至30℃后,加入C部分原料,并用柠檬酸调节pH值,搅拌均匀即可。


2.2 Heliya® VA在洗发香波中的稳定性实验


2.2.1实验样品

 按上述应用的推荐配方制备实验用样品。


2.2.2实验仪器

DHP-9082型 电热恒温培养箱(上海益恒实验仪器公司)

BCD-247e 伊莱克斯电冰箱(美国伊莱克斯公司)

LVDV-II+型 旋转粘度计    (美国 Brookfield 公司)


2.2.3实验结果

耐热:样品(编号:HAT1-SH-02G01)分别装入两只玻璃烧杯内,将其中一

只放置在45℃的恒温培养箱内保温24X7小时(一周)后,取出恢复

室温后与另外一只(对照品)目测比较,无分离、沉淀、变色现象。

耐寒:样品(编号:HAT1-SH-02G01)分别装入两只玻璃烧杯内,将其中一

只放置在-18℃的恒温培养箱内保温24X7小时(一周)后,取出恢复

室温后与另外一只(对照品)目测比较,样品正常。


2.3 Heliya® VA的不同使用量对洗发香波增粘实验


2.3.1 实验洗发香波基础配方(编号:HAT1-SH-03LB2)

A   Heliya® VA                                                                            X%

70%AESA                            13.0%

70%ALSA                            3.0%

Heliya®HC-1                          3.0%

珠光片                             1.0%

去离子水                           至100%


B   乳化硅油                                 3.0%

卡松防腐剂                                0.05%

椰油酰胺丙基甜菜碱                           4.0%

无机盐                                   适量

C   香精                                   0.40%

柠檬酸                                   0.05%

备注:X分别为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0。


2.3.2实验样品的制备

  按2.3.1基础配方制备洗发香波样品, Heliya® VA的使用量按实验编号1#至8#依次为0.5%至4.0%。


2.3.3实验方法

  设定常温25℃测粘度值:样品装入玻璃烧杯内,放置在25℃的恒温培养箱内保温24小时,取出后立即测试粘度值。


2.3.4 25℃实验样品粘度测试结果

样品编号

Heliya®VA含量

测试条件

粘度值(Pa.s)

1#

0.5%

2#转子、30r/min

0.2

2#

1.0%

2#转子、30r/min

0.4

3#

1.5%

2#转子、30r/min

1.1

4#

2.0%

3#转子、30r/min

1.9

5#

2.5%

3#转子、30r/min

3.6

6#

3.0%

3#转子、12r/min

5.5

7#

3.5%

3#转子、12r/min

7.8

8#

4.0%

4#转子、12r/min

10.4


  如图1所示,Heliya® VA在洗发香波的增粘作用效果明显,用量达到2%以上就能满足洗发香波增粘需要,用量达3%时为很好粘度调节用量。









图1在洗发香波中Heliya® VA的用量变化与粘度改变的实验结果


3几种常用洗发香波增稠剂在不同温度下稳定粘度的对比实验

3.1   实验用洗发香波基础配方(编号:HAT1-SH-03LB3)


A    增稠剂          X%

Heliya®HC-1                              3.0%

70%AESA                                 13.0%

70%ALSA                               3.0%

珠光片                                1.0%

去离子水                             至100%

柠檬酸                                0.05%

B    乳化硅油                              3.0%

卡松防腐剂                             0.05%

盐            0.3%(含羟丙基甲基纤维素的盐用量为0.5%)

C   香精                                0.40%

椰油酰胺丙基甜菜碱                        4.0%


备注:X :1#为3% Heliya® VA,2#为0.5%羟乙基纤维素,3#为0.5%羟丙基甲基纤维素,4#为0.5%Carbopol 2020,5#为1.0%聚乙二醇硬脂酸酯,6#为3.0%Aculyn 22,7#为1.5%甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯。


3.2实验样品的制备

根据3.1洗发香波基础配方(编号:HAT1-SH-03LB3),选用备注中1#-7#常用增稠剂,根据增稠剂的性质采用不同的加入工艺制成实验样品。


3.3实验方法

设定45℃测粘度值:样品装入玻璃烧杯内,放置在45℃的恒温培养箱内保24小时,取出后立即测试粘度值。

设定2℃测粘度值:样品装入玻璃烧杯内,放置在2℃的冰箱内保持24小时,取出后立即测试粘度值。


3.4实验结果


3.4.1   45℃时粘度测定结果

样品编号

增稠剂种类及含量

测试条件

粘度值(Pa.s)

1#

3.0%Heliya ®VA

3#转子、12r/min

5.3

2#

0.5%羟乙基纤维素

3#转子、30r/min

1.5

3#

0.5%羟丙基甲基纤维素

3#转子、30r/min

3.1

4#

0.5%Carbopol 2020

3#转子、30r/min

1.5

5#

1.0%聚乙二醇双硬脂酸酯

2#转子、30r/min

0.1

6#

3.0%Aculyn 22

3#转子、30r/min

0.8

7#

1.5%甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯

2#转子、30r/min

0.2


 

3.4.2   2℃时黏度测定结果

样品编号

增稠剂种类及含量

测试条件

粘度值(Pa.s)

1#

3.0%Heliya ®VA

3#转子、30r/min

3.3

2#

0.5%羟乙基纤维素

3#转子、12r/min

9.0

3#

0.5%羟丙基甲基纤维素

3#转子、12r/min

7.8

4#

0.5% Carbopol 2020

3#转子、12r/min

7.5

5#

1.0%聚乙二醇硬脂酸酯

3#转子、12r/min

7.9

6#

3.0%Aculyn 22

4#转子、12r/min

10.8

7#

1.5%甲基葡萄糖苷聚乙二醇醚二油酸酯

4#转子、12r/min

超出测定范围

(取12.0作图)


 

3.5   几种常用增稠剂在不同温度下粘度测定的实验结果(见图2)

 Heliya® VA在洗发香波应用时比上述常用增稠剂高温增稠效果明显,低温时粘度略有下降,因此流动性更好。

图2 不同温度下(高、低温)洗发香波常用几种增稠剂粘度变化的实验结果

4 不同品牌的洗发香波在不同温度下的粘度比较实验

4.1实验用样品及产品


4.1.1实验样品的制备:制备含Heliya ® VA的焗油型洗发香波参考配方(编号:

HAT1-SH-02G01)


4.1.2实验用洗发香波的名称、品牌


品牌

名称

样品来源

Heliya

Heliya ® VA洗发水

自制样品

PR

焗油护理洗发露

超市购买

LF

柔顺营养洗发露

超市购买

LS

柔亮洗发水

超市购买

SL

双重护理洗发露

超市购买


             

4.2实验仪器

DHP-9082型 电热恒温培养箱(上海益恒实验仪器公司)

BCD-247e 伊莱克斯电冰箱(美国伊莱克斯公司)

LVDV-II+型 旋转粘度计    (美国 Brookfield 公司)


4.3实验方法

高温45℃粘度值:样品装入玻璃烧杯内,将其放置在45℃的恒温培养箱中

保温24小时,取出后立即测试粘度值。

常温30℃粘度值:样品装入玻璃烧杯内,放置在30℃的恒温培养箱中保温

24小时,取出后立即测试粘度值。

低温2℃粘度值: 样品装入玻璃烧杯内,将其放置在2℃的冰箱中保存24

小时,取出后立即测试粘度值。


4.4实验结果

4.4.1高温45℃时测定的粘度值

品牌

测试条件

三次平均粘度值(Pa.s)

Heliya

3#转子、12r/min

4.7

PR

3#转子、30r/min

2.4

LF

3#转子、30r/min

1.7

LS

3#转子、12r/min

6.2

SL

3#转子、30r/min

1.7


4.4.2温度30℃时测定的粘度值

品牌

测试条件

粘度值(Pa.s)

Heliya

      3#转子、12r/min

6.9

PR

      3#转子、12r/min

8.5

LF

3#转子、30r/min

3.5

LS

3#转子、12r/min

9.0

SL

3#转子、12r/min

4.6


4.4.3低温2℃时测定的粘度值

品牌

测试条件

粘度值(Pa.s)

Heliya

3#转子、30r/min

2.7

PR

3#转子、30r/min

3.3

LF

4#转子、12r/min

超出测定范围按50作图

LS

4#转子、12r/min

42.6

SL

4#转子、12r/min

28.2


如图3所示,Heliya® VA的洗发香波与市场上销售较好的产品相比,2℃-30℃-45℃之间高粘度与低粘度之比值:含Heliya® VA的洗发香波为2.6倍,PR为3.5倍,LS为6.9倍,SL为16.6倍,LF大于30倍。含Heliya® VA的洗发香波与PR粘度随温度变化的趋势基本相似,粘度稳定效果非常明显。因此Heliya® VA是一种新颖和好的洗发香波用增稠和粘度稳定剂。


   


图3 含Heliya® VA的洗发香波与几种名牌洗发香波在不同温度时粘度的实验结果


5不同品牌的洗发香波静态流淌性比较实验

    我们知道,从流体力学的角度而言,粘度是流体的一种动态流变性能,是衡量流体性能的重要指标之一。粘度稳定对于洗发香波的品质控制是必不可少的指标。然而单用粘度数值不足以反映香波的应用特性,静态流淌性在一定程度上对于消费者使用而言显得更为重要和实用。静态流淌速度太低则表明不易将洗发香波从包装瓶倒出,而太高则易过量使用。本实验采用内壁光洁的聚乙烯塑料管,在其中装入一定量的待测洗发香波,在测定温度下保持24小时后以一定的倾角让待测洗发香波流出,测定相应的流出时间。从开始计时到管内洗发香波流动到管口所需要的时间为流淌时间,流淌时间越短表明测试香波的流淌性越好。


5.1实验用样品及产品


5.1.1实验样品的制备

按2. 1焗油型洗发香波参考配方(编号:HAT1-SH-02G01) 制备含Heliya® VA的洗发香波样品。


5.1.2实验用洗发水的名称、品牌


品牌

名称

样品来源

Heliya

Heliya® VA洗发香波

自制样品(编号:HAT1-SH-02G01)

LS

柔亮洗发水

超市购买

SL

双重护理洗发露

超市购买

PR

焗油护理洗发露

超市购买

LF

柔顺营养洗发露

超市购买

QY

双效去屑洗发露

超市购买

JLY

维B5洗发水

超市购买


5.2实验仪器

聚乙烯塑料管:内径15mm、长度300mm、内壁光洁、无毛刺等缺陷,其中一端封口。

5.3实验方法

将上述实验样品在实验用聚乙烯管中,准确称量10g(精确0.1),各3份。封口后分别垂直固定放在2的冰箱和25℃、45℃的恒温培养箱内保存保存24小时。

取出保存样品(环境温度为室温16℃),将管口朝下固定在30度的斜坡上,立即计时至样品流到管口的时间为流淌时间(秒)。


5.4实验结果


品牌


名称

流淌时间

2℃

25℃

45℃

Heliya

Heliya® VA洗发香波

20秒

60秒

24秒

LS

柔亮洗发水

660秒

171秒

36秒

SL

双重护理洗发露

415秒

70秒

18秒

PR

焗油护理洗发露

25秒

84秒

26秒

LF

柔顺营养洗发露

720秒

135秒

22秒

QY

双效去屑洗发露

155秒

75秒

20秒

JLY

维B5洗发水

70秒

100秒

20秒

















图4 含Heliya® VA的洗发香波与几种洗发香波在不同温度时流淌性的实验结果


实验表明:在2℃、25℃和45℃的时,上述洗发香波流淌性从快到慢依次为:含Heliya® VA洗发香波、PR焗油护理洗发露、JLY维B5洗发水、QY双效去屑洗发露、SL双重护理洗发露、LS柔亮洗发水、LF柔顺营养洗发露。


6总结

Heliya® VA在洗发香波中应用性能稳定,与洗发香波的原料配伍性好,完全达到洗发香波增稠、悬浮乳化硅油、调节粘度、显现洗发香波珠光外观的效果;配方的通用性强,可根据不同的要求制作出多种产品配方满足各类发质的需求;Heliya® VA使用量为3.0%,使用2.0%以上就能起到增稠洗发香波和稳定粘度的作用;与常用的洗发香波增稠剂相比高温增稠效果明显,低温流淌性良好;操作使用方便。

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